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發(fā)泡塑料發(fā)泡塑料是通過物理或者化學(xué)的方式使塑料內(nèi)部產(chǎn)生微孔結(jié)構(gòu)而得到的一類塑料熊昌。這種塑料具有質(zhì)輕、隔熱湿酸、緩沖婿屹、絕緣、防腐稿械、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)选泻。幾乎所有的熱固性和熱塑性塑料都能制成發(fā)泡塑料，常見的發(fā)泡塑料有聚苯乙烯美莫、聚氨酯页眯、聚烯烴。三大發(fā)泡塑料對(duì)比聚丙烯微孔發(fā)泡發(fā)泡聚丙烯簡(jiǎn)介發(fā)泡聚丙烯是以聚丙烯為基礎(chǔ)樹脂制備的發(fā)泡塑料厢呵。與常用發(fā)泡塑料相比窝撵，發(fā)泡聚丙烯具有諸多優(yōu)點(diǎn)。發(fā)泡聚丙烯原料由于普通聚丙烯較低的熔體強(qiáng)度無法保證氣泡增長(zhǎng)時(shí)泡孔壁所承受的拉伸應(yīng)力襟铭，所以發(fā)泡用聚丙烯需要采用高熔體強(qiáng)度聚丙烯(HMSPP)碌奉。提高聚丙烯熔體強(qiáng)度的方法包括物理共混和化學(xué)改性兩類方法。目前生產(chǎn)高熔體強(qiáng)度聚丙烯原料的廠家有巴塞爾(Basell)寒砖、北歐化工(Borealis)赐劣、陶氏化學(xué)、韓國(guó)三星哩都、翱妫克森美孚等，具備聚丙烯發(fā)泡技術(shù)的廠家有JSP和Kaneka以及BASF漠嵌、Berstorff公司咐汞。國(guó)內(nèi)很多科研院所對(duì)發(fā)泡技術(shù)進(jìn)行了較多研究，部分廠家實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)儒鹿，如鎮(zhèn)海煉化化撕、燕山石化樹脂研究所、武漢富蒂亞约炎，但產(chǎn)品質(zhì)量與國(guó)外相比仍有較大差距植阴。發(fā)泡聚丙烯制備工藝發(fā)泡聚丙烯主要有三種制備工藝：高熔體強(qiáng)度聚丙烯發(fā)泡、交聯(lián)聚丙烯發(fā)泡圾浅、共混體系發(fā)泡工藝墙贱。發(fā)泡聚丙烯制備關(guān)鍵發(fā)泡聚丙烯產(chǎn)品具有良好的性能和應(yīng)用前景，但技術(shù)開發(fā)難度大贱傀，聚丙烯發(fā)泡工藝關(guān)鍵技術(shù)在于通過調(diào)整過程溫度來控制聚丙烯發(fā)泡穩(wěn)定性和發(fā)泡倍率。發(fā)泡聚丙烯應(yīng)用領(lǐng)域1.食品包裝發(fā)泡聚丙烯具有良好的可降解性伊脓，耐油性好府寒，這使得它在一次性包裝市場(chǎng)中比難降解的發(fā)泡聚苯乙烯餐具有明顯的優(yōu)勢(shì)魁衙。2.保溫隔熱發(fā)泡聚丙烯材料是一種新型的隔熱材料，耐溫能力強(qiáng)株搔，通称实恚可承受溫度范圍在-40～110℃，在短時(shí)間內(nèi)可承受130℃高溫纤房。3.汽車行業(yè)發(fā)泡聚丙烯材料近年來在汽車行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用日趨擴(kuò)大纵隔，可以大幅降低汽車重量，節(jié)省油耗炮姨。4.建筑領(lǐng)域防水保護(hù)材料捌刮、地板緩沖材料、外墻隔熱材料5.電子包裝6.緩沖包裝7.體育用品8.玩具發(fā)泡聚丙烯主要生產(chǎn)企業(yè)發(fā)泡聚丙烯產(chǎn)品具有良好的性能和應(yīng)用前景舒岸，但技術(shù)開發(fā)難度很大绅作，目前國(guó)內(nèi)尚未有其相關(guān)的、可工業(yè)化的產(chǎn)品出現(xiàn)蛾派，核心技術(shù)主要掌握在JSP和ANEKA這兩家公司手中俄认。

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摘要：利用化學(xué)改性非交聯(lián)法和單螺桿擠出機(jī)，采用一步法擠出工藝研制了汽車內(nèi)飾用聚丙烯（PP）微發(fā)泡料洪乍。以均聚PP和共聚PP為基礎(chǔ)樹脂眯杏，考察了影響PP發(fā)泡的主要因素（如引發(fā)劑、發(fā)泡劑的用量壳澳、擠出溫度等）岂贩。結(jié)果表明，具有良好性能的PP微發(fā)泡專用料的配方（質(zhì)量份數(shù)）：均聚PP為40.00份钾埂，共聚PP為60.00份河闰，過氧化二特丁烷為0.18份，過氧化二異丙苯為0.02份褥紫，改性劑為0.50份姜性，碳酸鈣為0.50份，發(fā)泡劑AC為 0.40份髓考。以其制備的微發(fā)泡片材泡孔直徑小于50μｍ部念，泡孔密度可達(dá)個(gè)／cm3。關(guān)鍵詞： 聚丙烯 微發(fā)泡 汽車內(nèi)飾件 專用料 聚丙烯（PP）發(fā)泡材料具有質(zhì)輕氨菇、耐高溫儡炼、綠色環(huán)保、易注射成型查蓉、成型周期短和成本低等優(yōu)點(diǎn)乌询。隨著汽車輕量化的發(fā)展，PP發(fā)泡材料在汽車內(nèi)飾件上的應(yīng)用越來越多豌研。普通 PP發(fā)泡制品表觀質(zhì)量不理想妹田，僅適用于需表面附皮的高端車唬党，汽車用PP發(fā)泡材料主要為質(zhì)量更好的 化學(xué)微發(fā)泡材料［1-3］」碛叮化學(xué)微孔發(fā)泡材料的泡孔是直徑為十幾到數(shù)十微米驶拱，封閉微孔泡以小于50μｍ 為佳。目前國(guó)內(nèi)行業(yè)實(shí)際生產(chǎn)水平大多在80～350μｍ晶衷，國(guó)外也只有美國(guó)蓝纲、意大利、日本等少數(shù)幾個(gè)國(guó)家能生產(chǎn)晌纫。本工作利用化學(xué)改性非交聯(lián)法税迷，以均聚PP和共聚PP共混物為基礎(chǔ)樹脂，采用一步法工藝研制出了性能符合相關(guān)指標(biāo)要求的汽車內(nèi)飾件用 PP 低 倍微發(fā)泡專用料缸匪，以其制備的微發(fā)泡片材泡孔直徑小于50μｍ翁狐，泡孔密度可達(dá)個(gè)／cm3。聚丙烯微孔發(fā)泡１ 試驗(yàn)部分1.1 主要原料 均聚PP（記作 PP1）凌蔬，熔體流動(dòng)速率（MFR）為3.0g/（10min）露懒，中國(guó)石化齊魯分公司；共聚PP（記作PP2）砂心，MFR為2.0g/（10min）懈词，中國(guó)石化齊魯分公司；抗氧劑辩诞，168和1010坎弯，上海汽巴高橋化學(xué)有限公司；過氧化二特丁烷（DBP）译暂，過氧化二特丁烷（DBP）抠忘，過氧化二異丙苯（DCP），二乙烯基苯外永，偶氮二甲酰胺（發(fā)泡劑AC）崎脉，液體石蠟，江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司伯顶；發(fā)泡改性劑DMS-10囚灼，自制。1.2 儀器設(shè)備 RC300C型轉(zhuǎn)矩流變儀祭衩，德國(guó)HAAKE公 司灶体；CMT450料試驗(yàn) 機(jī)，天水三斯有限公司掐暮；∮25單螺桿擠出機(jī)蝎抽，德國(guó)BRABENDER公司；AH-2奧林巴斯顯微鏡路克，日本奧林巴斯公司织中。1.3 試樣制備工藝 混料：將樹脂锥涕、過氧化物、改性劑狭吼、抗氧劑、成核劑和發(fā)泡劑按配比稱量殖妇，投入10L高速攪拌機(jī)刁笙，低速混合1min，高速混合2min出料谦趣，料溫不 高于50℃疲吸。擠出發(fā)泡：擠出機(jī)設(shè)置溫度180～200℃，機(jī)頭溫度195℃前鹅，距機(jī)頭30cm 處加壓輥將發(fā)泡片壓平摘悴，取樣待用。1.4 測(cè)試表征拉伸強(qiáng)度按照GB/T1040.3—2006測(cè)試舰绘，采用4型試樣蹂喻，拉伸速度為50mm／min；彎曲強(qiáng)度和彎曲模量按GB/T9341—2000測(cè)試捂寿，寬度25mm口四；沖擊強(qiáng)度按GB/T1843—2008測(cè)試；表觀密度按GB/T6343—2009測(cè)試秦陋；泡孔密度按 照參考文獻(xiàn)［４］所述方法測(cè)試蔓彩。２ 結(jié)果與討論.1 引發(fā)劑的選擇以PP1/PP2質(zhì)量 比2/3共混物做基礎(chǔ)樹脂，DBP和DCP不同配比的混合物0.2份做引發(fā)劑驳概，測(cè)試體系的熔體強(qiáng)度和觀察發(fā)泡片質(zhì)量赤嚼，結(jié)果見表1。表1顺又，DBP/DCP對(duì)發(fā)泡片表面質(zhì)量的影響 注：擠出口模厚度0.6mm更卒，寬度50mm。由表1看出待榔，DBP和DCP都能提高PP熔體強(qiáng)度逞壁，但片材表面和泡孔均勻性不同，隨DCP含量增加锐锣，擠出片材表面質(zhì)量變差腌闯，泡孔變得不均勻；DCP雖有利于提高熔體強(qiáng)度雕憔，但比例不宜過大姿骏，以不超過引發(fā)劑總質(zhì)量分 數(shù)20％為宜。這是由于DCP分解溫度低于PP加工溫度斤彼，擠出反應(yīng)時(shí)分瘦，DCP和PP還沒有完全混合均勻就大量分解蘸泻，短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生大量PP自由基，導(dǎo)致 PP部分交聯(lián)嘲玫，形成局部高強(qiáng)度熔體悦施，熔體強(qiáng)度的不均勻性導(dǎo)致發(fā)泡不均勻，形成凹凸不平的表面去团。以PP1/PP2質(zhì)量比2/3共混物做基礎(chǔ)樹脂抡诞，選取 DBP／DCP質(zhì)量比90/10，考察引發(fā)劑用量和發(fā)泡性能的關(guān)系土陪，結(jié)果見圖1昼汗。1 引發(fā)劑含量與發(fā)泡性能關(guān)系由圖1可看出，隨引發(fā)劑含量增加鬼雀，單位體積泡孔數(shù)量先增加后基本不變顷窒；而發(fā)泡材料表觀密度逐漸降低，因此總引發(fā)劑含量不宜低于0.15份源哩。這是由于當(dāng)引發(fā)劑含量低時(shí)鞋吉，引發(fā)劑濃度不足，PP接枝率不高璧疗，熔體強(qiáng)度不足坯辩，難以包裹住氣體，泡孔較大崩侠，并有部分泡孔破裂漆魔，導(dǎo)致發(fā)泡片密度較高；隨引發(fā)劑含量增加却音，PP接枝程度提高改抡，熔體強(qiáng)度相應(yīng)增加，氣泡在膨脹過程中系瓢，泡壁不易破裂阿纤，形成致密均勻的泡孔，單位體積泡孔數(shù)量增加夷陋，材料密度下降欠拾；隨引發(fā)劑含量進(jìn)一步提高，熔體強(qiáng)度高于氣泡膨脹的動(dòng)力骗绕，使氣泡不能充分膨脹藐窄，導(dǎo)致發(fā)泡片密度略有提高。.2 發(fā)泡劑的選擇與用量圖2是發(fā)泡劑 AC含量與發(fā)泡材料表觀密度及其泡孔密度的關(guān)系酬土。由圖2看出荆忍，起初隨發(fā)泡劑AC含量的增加，發(fā)泡材料表觀密度降低，泡孔密度提高刹枉，這是由于發(fā)泡劑分解產(chǎn)生的氣體隨其用量增加而增加叽唱，部分未分解的發(fā)泡劑在熔體中也起了發(fā)泡成核劑的作用。但在發(fā)泡劑含量增加到0.5份時(shí)微宝，發(fā)泡材料表觀密度反而回升棺亭，泡孔密度下降。這是由于隨發(fā)泡劑含量的進(jìn)一步提高芥吟，熔體中氣體含量過多侦铜，氣泡膨脹加劇，導(dǎo)致部分泡孔破裂合并钟鸵，氣體溢出，于是發(fā)泡材料表觀密度又提高涤躲，泡孔密度下降棺耍。由圖2還可看出，發(fā)泡劑的合適用量為0.3～0.5份种樱。

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核心技術(shù)優(yōu)勢(shì)：1蒙袍、技術(shù)創(chuàng)新：·成套設(shè)備：自主研發(fā)的超臨界CO2微孔發(fā)泡成套裝備，將化學(xué)工程的技術(shù)手段應(yīng)用于聚合物加工嫩挤『Ψ·適用性好：工藝適用于多種聚合物材料的微孔發(fā)泡(PP、PA岂昭、TPU以现、TPAE、PVDF…)约啊∫囟簦·控制確：通過宏觀工藝參數(shù)(溫度、壓力)的確控制恰矩，實(shí)現(xiàn)了對(duì)泡孔結(jié)構(gòu)的確控制记盒。2、性能優(yōu)勢(shì)：·多類別：從彈性體到工程塑料的多種聚合物輕量化材料產(chǎn)品 外傅〖退保·高性能：充分發(fā)揮多孔結(jié)構(gòu)作用能并配合材料的功能化改性，實(shí)現(xiàn)材料的高性能化 萎胰∧朊耍·輕量化：低密度(min) 30kg/m3 。重環(huán)保：純物理發(fā)泡奥洼，制程清潔環(huán)保巷疼，產(chǎn)品安全無毒。聚丙烯微孔發(fā)泡已實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)的產(chǎn)品種類：1、M-PP：聚丙烯微孔發(fā)泡板材2嚼沿、M-PVDF：聚偏氟乙烯微孔發(fā)泡板材3估盘、M-PA12：尼龍12微孔發(fā)泡板材4、M-TPU：熱塑性聚氨酯彈性體微孔發(fā)泡板材5骡尽、M-TPEE：熱塑性聚酯彈性體微孔發(fā)泡板材6遣妥、M-PEBA：熱塑性聚酰胺彈性體微孔發(fā)泡板材

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隨著汽車工業(yè)的蓬勃發(fā)展，制造汽車的各種原材料也迅速發(fā)展和更新?lián)Q代攀细，越來越多的汽車零部件開始采用改性塑料替代金屬制件箫踩。塑料在汽車上的應(yīng)用已有近50年的歷史，目前汽車用改性塑料的使用量已成為衡量汽車設(shè)計(jì)和制造水平高低的一個(gè)重要標(biāo)志谭贪，塑料飾件的大量應(yīng)用境钟，促進(jìn)了汽車的減重節(jié)能，提高了汽車的美觀舒適度俭识。PP以密度小慨削、性價(jià)比高、具有優(yōu)異的s耐熱性能套媚、耐化學(xué)藥品腐蝕性缚态、剛性、易于成型加工和回收利用等特性在汽車上得到了廣泛的應(yīng)用堤瘤。近來更是有把汽車內(nèi)飾和外裝材料統(tǒng)一到PP系列材料的趨勢(shì)玫芦。由于高性能基礎(chǔ)樹脂的開發(fā)生產(chǎn)周期長(zhǎng)、投資巨大本辐、技術(shù)要求高桥帆，且需要高精尖的集成先進(jìn)綜合技術(shù)，所以對(duì)現(xiàn)有PP樹脂需要進(jìn)行更廣泛师郑、更有效环葵、更經(jīng)濟(jì)、更實(shí)用的改性宝冕。聚丙烯微孔發(fā)泡微發(fā)泡(Microcellular Foaming)是指以熱塑性材料為基體张遭，制品中間層密布尺寸從十到幾十微米的封閉微孔。微發(fā)泡注塑成型技術(shù)突破了傳統(tǒng)注塑的諸多局限地梨，在基本保證制品性能的基礎(chǔ)上菊卷，可以明顯減輕重量和成型的周期，大大降低機(jī)臺(tái)的鎖模力宝剖，并具有內(nèi)應(yīng)力和翹曲小洁闰、平直度高，沒有縮水万细，尺寸穩(wěn)定扑眉，成型視窗大等特點(diǎn)，特別是在生產(chǎn)高精密和材料較貴的制品上與常規(guī)注塑相比較獨(dú)具優(yōu)勢(shì)，成為近年來注塑技術(shù)發(fā)展的一個(gè)重要方向腰素。聚丙烯微發(fā)泡材料能夠滿足大型微發(fā)泡汽車注塑件聘裁。隨著汽車輕量化的發(fā)展，選用PP發(fā)泡材料已成為汽車減重的重要途徑弓千，目前其在汽車內(nèi)飾上的應(yīng)用也越來越多衡便，其中PP發(fā)泡材料在各種汽車上的使用占比為轎車占45%，卡車洋访、工程機(jī)械車占20% 镣陕，客車、商務(wù)車占35% 姻政。汽車用PP發(fā)泡材料主要為化學(xué)微發(fā)泡材料呆抑。普通微發(fā)泡PP制品的表觀質(zhì)量很不理想，僅適合于需要表面覆皮的高端車汁展，不僅增加了制造成本理肺，也限制了PP發(fā)泡材料的推廣和應(yīng)用；而化學(xué)微孔發(fā)泡是以熱塑性材料為基體善镰，化學(xué)發(fā)泡劑為氣源，通過自鎖工藝使得氣體形成超臨界狀態(tài)年枕，注入模腔后氣體在擴(kuò)散內(nèi)壓的作用下炫欺，使制品中間分布著直徑從十幾到幾十微米的封閉微孔泡，且其理想的泡孔直徑應(yīng) <50μm 熏兄，但目前國(guó)內(nèi)行業(yè)實(shí)際生產(chǎn)的微發(fā)泡PP的微泡孔直徑約為80～350μm 品洛。對(duì)于微孔發(fā)泡主要有注塑微發(fā)泡、吹塑微發(fā)泡和擠出微發(fā)泡等摩桶，注塑微發(fā)泡適用于各種汽車內(nèi)外飾件桥状，如車身門板、尾門硝清、風(fēng)道等辅斟；擠出微發(fā)泡適用于密封條、頂棚等芦拿；吹塑微發(fā)泡適用于汽車風(fēng)管等士飒。利用微發(fā)泡技術(shù)可使PP制品的質(zhì)量減少約10%～20% ，較傳統(tǒng)材料在部件上可實(shí)現(xiàn)50%的減重蔗崎，注射壓力降低約30%～50% 酵幕，鎖模力降低約20% ，循環(huán)周期減少10%～15%缓苛，同時(shí)還能提高汽車的節(jié)能性芳撒，較傳統(tǒng)材料可實(shí)現(xiàn)30%的節(jié)能，并且能改善制品的翹曲變形性，使產(chǎn)品和模具的設(shè)計(jì)更靈活笔刹。輻射交聯(lián)PP高發(fā)泡片材具有良好的力學(xué)性能芥备，作為汽車車頂，可降低汽車的質(zhì)量徘熔，同時(shí)其還可用于汽車的內(nèi)飾件门躯，有利于汽車的輕量化。福特微發(fā)泡發(fā)動(dòng)機(jī)罩：采用MuCell微發(fā)泡注塑成型技術(shù)在零件成型過程中充入氣泡酷师，形成極為細(xì)微的蜂巢狀結(jié)構(gòu)讶凉，既節(jié)約了塑材，又減輕了重量山孔，而且不會(huì)影響零件的任何性能懂讯。目前已應(yīng)用車型有：C-MAX、Grand C-MAX台颠、S-MAX褐望、蒙迪歐和Galaxy等。綜上所述串前，聚丙烯微發(fā)泡材料在汽車領(lǐng)域應(yīng)用廣泛瘫里，但需要注意：1. 微發(fā)泡是經(jīng)全球各行業(yè)不同產(chǎn)品所驗(yàn)證的技術(shù)、有廣范的市場(chǎng)荡碾、但在中國(guó)應(yīng)用尚新谨读。2. 微發(fā)泡能提供更高品質(zhì) (減少變形,提升平面度,圓度和尺寸的穩(wěn)定性,沒有縮水印) 和更低成本 (重量,成型周期和成型噸位減少、更省料的產(chǎn)品設(shè)計(jì))坛吁。3. 微發(fā)泡能創(chuàng)造新商機(jī)——高端應(yīng)用和節(jié)省成本劳殖。4. 并不是所有的制品都適合用微發(fā)泡技術(shù),需要配合尋找合適的制品。

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近年來綜合性能優(yōu)異拨脉、可回收易降解的聚丙烯發(fā)泡材料已成為泡沫塑料家族中的“新寵”哆姻，是聚合物泡沫材料中增長(zhǎng)速度快的品種。超臨界二氧化碳(CO2)發(fā)泡聚合物技術(shù)是制備聚丙烯微孔發(fā)泡材料的關(guān)鍵核心技術(shù)玫膀，近日華東理工大學(xué)化工學(xué)院趙玲教授團(tuán)隊(duì)在該技術(shù)領(lǐng)域取得了實(shí)質(zhì)性突破矛缨，成功開發(fā)了高性能聚丙烯微孔發(fā)泡材料綠色制備過程的優(yōu)化和強(qiáng)化技術(shù)。聚合物發(fā)泡有物理發(fā)泡劑和化學(xué)發(fā)泡劑兩大類匆骗±途埃化學(xué)發(fā)泡劑存在化學(xué)殘留、發(fā)泡過程難控制和不易獲得高發(fā)泡倍率等缺點(diǎn);物理發(fā)泡劑中的氟氯烴類則對(duì)臭氧層有破壞作用碉就，已逐漸被禁止和限制使用;而一些新型氟碳?xì)浠衔锏娜蜃兣瘽撃苤等韵鄬?duì)較高盟广，烷烴類發(fā)泡劑則易燃燒不安全。相比這些傳統(tǒng)的發(fā)泡劑瓮钥，超臨界CO2發(fā)泡聚合物技術(shù)作為綠色制造技術(shù)筋量，已被工信部列入我國(guó)優(yōu)先發(fā)展的產(chǎn)業(yè)關(guān)鍵共性技術(shù)烹吵，而且CO2進(jìn)入聚合物后會(huì)引起熔點(diǎn)、表面張力和黏度下降桨武、結(jié)晶行為改變等一系列變化肋拔，可以制備微孔甚至納米泡孔材料。聚丙烯微孔發(fā)泡聚丙烯是結(jié)晶聚合物呀酸，低溫固態(tài)發(fā)泡受結(jié)晶限制凉蜂，很難制備高發(fā)泡倍率產(chǎn)品;高溫發(fā)泡聚合物熔體強(qiáng)度不夠無法保持完整泡孔，可操作窗口窄性誉。因此窿吩，大規(guī)模制造具有穩(wěn)定均勻泡孔形貌和外形尺寸的高發(fā)泡倍率微孔材料難度大。為了攻克這一難題错览，趙玲團(tuán)隊(duì)聯(lián)合無錫會(huì)通纫雁、中石化北化院、浙江新恒泰倾哺、鎮(zhèn)海煉化等單位轧邪，在合適物料體系、可控工藝過程和高效工業(yè)裝備等方面開展了超臨界CO2發(fā)泡聚丙烯的優(yōu)化羞海、強(qiáng)化和工程化等系列工作忌愚，形成了“適合超臨界CO2發(fā)泡的聚丙烯專用料”“分步/分段發(fā)泡新工藝”“優(yōu)化構(gòu)建流場(chǎng)結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)高效規(guī)模制備”三大技術(shù)創(chuàng)新。趙玲介紹却邓，在低于流動(dòng)溫度的可變形區(qū)發(fā)泡菜循，既可突破結(jié)晶的制約，又能保證發(fā)泡材料微孔結(jié)構(gòu)和外形尺寸穩(wěn)定成型申尤。基于這一發(fā)泡機(jī)制衙耕，他們開發(fā)了兼具較寬發(fā)泡溫度窗口和較強(qiáng)的CO2溶解擴(kuò)散能力的聚丙烯發(fā)泡專用料昧穿，以及能改善泡孔結(jié)構(gòu)和表觀形態(tài)的新型功能助劑/添加劑。CO2變壓飽和提高了過程效率和發(fā)泡倍率橙喘，氣泡成核和生長(zhǎng)的分段實(shí)施減小了高壓設(shè)備體積;同時(shí)釜壓發(fā)泡时鸵、模壓發(fā)泡等高壓設(shè)備和聚合物預(yù)成型體的結(jié)構(gòu)優(yōu)化設(shè)計(jì)，保證了均勻的壓力場(chǎng)厅瞎、溫度場(chǎng)和速度場(chǎng)饰潜，實(shí)現(xiàn)了低密度聚丙烯微孔發(fā)泡材料的規(guī)模制造和柔性生產(chǎn)。利用上述創(chuàng)新技術(shù)和簸，項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)建設(shè)了2套年產(chǎn)3萬(wàn)立方米模壓發(fā)泡裝置彭雾，實(shí)現(xiàn)了低密度聚丙烯微孔厚板的制造;新建了4套、優(yōu)化改造了3套年產(chǎn)4萬(wàn)~6萬(wàn)立方米的釜壓發(fā)泡裝置锁保，生產(chǎn)效率提高25%薯酝，成品率提高到99%以上半沽，發(fā)泡專用料已在鎮(zhèn)海煉化生產(chǎn)，2016~2018年新增產(chǎn)值3.31億元吴菠、利稅1.09億元者填。此外，該團(tuán)隊(duì)已獲得授權(quán)發(fā)明專利8件做葵、實(shí)用新型專利8件;相關(guān)研究成果發(fā)表了46篇SCI/EI收錄論文

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摘要:采用不飽和聚酯對(duì)線型均聚聚丙烯進(jìn)行熔融接枝改性占哟。改性后的聚丙烯形成了一種微交聯(lián)結(jié)構(gòu)，其中凝膠含量約為10%酿矢，且凝膠的交聯(lián)點(diǎn)之間平均相對(duì)分子質(zhì)量達(dá)到3.0×105榨乎。這種微交聯(lián)的聚丙烯和未改性的線型聚丙烯相比，具有相近的剪切黏度和熔體流動(dòng)速率棠涮，但熔體彈性明顯增加谬哀，且有應(yīng)變硬化行為，其拉伸黏度是本體聚丙烯的10倍严肪。因此史煎，微交聯(lián)結(jié)構(gòu)的引入改善了聚丙烯的發(fā)泡性能。以超臨界二氧化碳為發(fā)泡劑驳糯，在不加入成核劑的條件下篇梭，得到了泡孔密度為1.1×109cm-3的微孔泡沫塑料。普通線型聚丙烯發(fā)泡的溫度區(qū)間只有4℃酝枢。因此恬偷，普通線型聚丙烯須經(jīng)過改性提高熔體強(qiáng)度，使氣泡核增長(zhǎng)時(shí)泡孔結(jié)構(gòu)可以維持到結(jié)晶過程的發(fā)生帘睦。通常有4種方法提高聚丙烯的熔體強(qiáng)度:增加聚丙烯的相對(duì)分子質(zhì)量袍患，拓寬相對(duì)分子質(zhì)量分布(或者引入超高分子量尾端)，引入長(zhǎng)支鏈結(jié)構(gòu)以及形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)竣付。其中長(zhǎng)支鏈的引入雖然改善了PP發(fā)泡性能诡延，但是會(huì)引起線型聚丙烯成核速率降低，在制備高泡孔密度的泡沫時(shí)古胆，必須加入納米成核劑肆良。而Zha和Xing的研究結(jié)果顯示以超臨界二氧化碳為發(fā)泡劑利用交聯(lián)聚烯烴制備發(fā)泡材料時(shí)，在沒有使用成核劑的條件下逸绎，均得到了高泡孔密度的泡沫材料惹恃。雖然交聯(lián)結(jié)構(gòu)的引入可以明顯改善聚丙烯的發(fā)泡性能，但同時(shí)也使得聚丙烯的剪切黏度大幅上升棺牧，引起加工困難巫糙，并由于三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的存在使得發(fā)泡塑料無法回收再利用，應(yīng)用上受到限制颊乘。近年來一些學(xué)者發(fā)現(xiàn)在聚烯烴中可以引入“微交聯(lián)”結(jié)構(gòu)曲秉，在保持聚烯烴原有的剪切黏度下采蚀，提高聚烯烴的熔體彈性和拉伸黏度，并改善聚烯烴發(fā)泡性能承二。本文采用一種自制的不飽和聚酯對(duì)線型均聚聚丙烯進(jìn)行熔融接枝改性榆鼠，在聚丙烯中引入微交聯(lián)結(jié)構(gòu)，并且對(duì)形成的微交聯(lián)進(jìn)行了表征亥鸠，同時(shí)測(cè)試了改性聚丙烯的流變行為妆够。后利用超臨界二氧化碳在高壓釜內(nèi)對(duì)改性聚丙烯的發(fā)泡性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。聚丙烯微孔發(fā)泡實(shí)驗(yàn)部分1.1 試劑與儀器線型均聚聚丙烯PP T36F:重均相對(duì)分子質(zhì)量(-Mw)=292050负蚊，相對(duì)分子質(zhì)量分布寬度(MWD)=4.2,熔體指數(shù)(MFI)=2.5神妹，齊魯石化公司;不飽和聚酯(ULP):-Mn=1700～2500，自制;過氧化二異丙苯(DCP):純度99%家妆，苯乙烯(St):純度99%:上和臆化學(xué)試劑廠;二氧化碳:純度99%，上海凌峰試劑廠伤极。平板旋轉(zhuǎn)流變儀Thermo Hakke6.0和密煉機(jī)Haake Ｒheocord90型:Thermo Scientific公司(德國(guó));ARES旋轉(zhuǎn)流變儀:TA Instrument 公司(美國(guó));掃描電鏡:型-JSM-6360LV蛹找，日本電子公司(日本)。1.2 實(shí)驗(yàn)過程聚丙烯的改性:不飽和聚酯的結(jié)構(gòu)參見Fig.1哨坪。聚丙烯改性按以下步驟進(jìn)行:稱取PP粒料100.0g庸疾、不飽和聚酯2.5g、過氧化二異丙苯0.1g和苯乙烯2.0g当编，混合届慈，加入密煉機(jī)中，170℃忿偷，轉(zhuǎn)速30r/min的條件下金顿，熔融反應(yīng)6.0min。然后停止攪拌鲤桥，在氮?dú)鈿夥障?70℃熱處理15min串绩。反應(yīng)過程大致如Fig.2。聚丙烯的發(fā)泡過程:將高壓釜用CO2沖洗后芜壁，放入5gPP樣品。關(guān)閉高壓釜高氮，充入CO2使釜內(nèi)壓力達(dá)到6MPa慧妄。高壓釜在油浴中升溫至170℃，維持30min以保證聚丙烯熔融和CO2溶解在聚丙烯內(nèi)剪芍。緩慢調(diào)節(jié)壓力至所需要發(fā)泡壓力15MPa塞淹，保持30min后，迅速打開閥門泄壓罪裹，并將高壓釜放入冰水混合物中冷卻后取出發(fā)泡樣品饱普。結(jié)果與討論2.1復(fù)數(shù)黏度2種PP樣品的復(fù)數(shù)黏度隨角頻率的變化見Fig.3运挫。2條基本相重合的曲線表明引入的微交聯(lián)結(jié)構(gòu)并沒有引起改性PP黏度增加。為了比較2種PP剪切黏度的變化套耕，通過Cross方程對(duì)兩曲線進(jìn)行擬合谁帕。從Tab.1中可以看到，交聯(lián)改性并沒有引起改性后聚丙烯零剪切黏度的急劇增加冯袍，且熔體指數(shù)略有下降匈挖，這主要是因?yàn)槲⒔宦?lián)結(jié)構(gòu)交聯(lián)點(diǎn)間的平均相對(duì)分子質(zhì)量達(dá)到了3.0×105，遠(yuǎn)高于聚丙烯的臨界纏結(jié)相對(duì)分子質(zhì)量(5600)康愤。但由于微交聯(lián)而形成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)儡循，使得熔體松弛時(shí)間和熔體彈性增加，所以改性后PP的特征松弛時(shí)間卻增加為原來的7.4倍征冷。而剪切變稀指數(shù)從0.55降為0.46择膝，剪切變稀行為有所減弱。2.2儲(chǔ)能模量和損耗角根據(jù)線性粘彈性理論检激，在末端低頻率區(qū)域肴捉，只有長(zhǎng)的松弛時(shí)間對(duì)熔體的低頻末端儲(chǔ)能模量有貢獻(xiàn)，所以儲(chǔ)能模量和末端角頻率有以下的關(guān)系:Fig.4(A)顯示呵扛，改性后PP的儲(chǔ)能模量為未改性PP的2倍每庆，儲(chǔ)能模量曲線末端的斜率也從1.51下降到0.87，改性后PP的熔體彈性明顯增強(qiáng)今穿。損耗角同樣對(duì)熔體彈性的改變很敏感缤灵。Fig.4(B)顯示，未改性PP損耗角的正切值曲線隨角頻率減小而迅速抬升蓝晒，而改性后PP損耗角正切值在低頻末端區(qū)緩慢變化并趨于平緩腮出。相同頻率下?lián)p耗角正切值越小，熔體彈性行為越明顯芝薇。Winter和Chambon的研究表明胚嘲，在臨界凝膠點(diǎn)，損耗角正切值為一常數(shù)與角頻率無關(guān)洛二，并符合以下比例關(guān)系:式中:n———松弛指數(shù)馋劈。Fig.4(B)中損耗角正切值與角頻率還存在一定的依賴關(guān)系，鄭強(qiáng)等在研究過氧化物交聯(lián)的低密度聚乙烯的體系中也發(fā)現(xiàn)了這種現(xiàn)象晾嘶，并認(rèn)為是由于測(cè)試的非平衡態(tài)導(dǎo)致了這一情況的發(fā)生妓雾。2.3 法向應(yīng)力差聚合物熔體受到剪切作用時(shí)，由于法向應(yīng)力差的的作用垒迂，呈現(xiàn)彈性行為械姻。通過比較法向應(yīng)力差，可知聚合物熔體彈性的大小机断。采用定剪切速率掃描法來測(cè)試改性前后PP熔體彈性行為的改變楷拳。由Fig.5可以看到绣夺，改性后PP的法相應(yīng)力差明顯提高，熔體彈性增強(qiáng)欢揖。2.4 瞬時(shí)拉伸黏度Fig.6是在應(yīng)變速率接近發(fā)泡時(shí)拉伸應(yīng)變速率0.1s－1時(shí)陶耍，2種PP的瞬時(shí)拉伸黏度隨應(yīng)變變化的曲線，圖中虛線是線型聚丙烯3ηo曲線浸颓。由于拉伸應(yīng)變速率較大物臂，純PP的拉伸黏度曲線在還沒有進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流動(dòng)區(qū)域前就已經(jīng)斷裂，且沒有應(yīng)變硬化現(xiàn)象發(fā)生产上。而改性PP有明顯的應(yīng)變硬化行為棵磷，瞬時(shí)拉伸黏度向上抬起偏移了3η0曲線，大瞬時(shí)拉伸黏度是純PP的10倍晋涣，達(dá)到5.6×105Pa·s仪媒。交聯(lián)點(diǎn)之間的鏈段被拉伸是改性聚丙烯發(fā)生應(yīng)變硬化行為的原因。2.5 發(fā)泡行為應(yīng)變硬化行為對(duì)聚丙烯發(fā)泡性能有重要的影響谢鹊。采用超臨界二氧化碳為發(fā)泡劑算吩，在反應(yīng)釜中考察了改性PP的發(fā)泡性能。工藝條件為溫度170℃佃扼、壓力15MPa偎巢。從Fig.7A中可以看到，純PP發(fā)泡后呈現(xiàn)大部分的未發(fā)泡區(qū)域和一些串孔的泡孔兼耀，基本沒有可見的泡孔結(jié)構(gòu)压昼。說明純PP的熔體強(qiáng)度不夠，無法支持發(fā)泡時(shí)氣體擴(kuò)散引起的膨脹應(yīng)力瘤运，在泡孔沒有進(jìn)入固化和定型階段時(shí)窍霞，PP熔體氣泡壁已經(jīng)破裂。Fig.7B中顯示拯坟，改性PP發(fā)泡后但金，可以看到細(xì)密的氣泡孔布滿整個(gè)橫截面，泡孔呈現(xiàn)出多邊形的結(jié)構(gòu)郁季。利用圖形分析軟件分析得到的泡孔大小和泡孔密度列在Tab.2冷溃。改性后微交聯(lián)PP的泡孔直徑在10μm右，泡孔密度達(dá)到1.1×109cm－3梦裂。微交聯(lián)使得改性PP具有應(yīng)變硬化行為似枕，不僅增加了PP的熔體強(qiáng)度，同時(shí)熔體在承受拉伸應(yīng)力時(shí)塞琼，熔體形變變得均勻，使得熔體不容易斷裂禁舷，因此改性PP的發(fā)泡性能得到明顯改善彪杉。非常高的泡孔密度也說明發(fā)泡時(shí)有很高的成核速率毅往，具體原因尚需更多的研究。利用不飽和聚酯對(duì)線型聚丙烯進(jìn)行了熔融接枝改性派近，得到一種具有微交聯(lián)結(jié)構(gòu)的聚丙烯攀唯。這種微交聯(lián)的聚丙烯在顯著增加聚丙烯的熔體彈性以及拉伸黏度的同時(shí)，沒有使剪切黏度劇烈增加渴丸，使得在改善發(fā)泡性能的同時(shí)侯嘀，保持了聚丙烯的加工性能。改性后的PP以超臨界CO2為發(fā)泡劑發(fā)泡谱轨，在不加入任何成核劑的條件下戒幔，可以得到發(fā)泡倍率25.6倍，泡孔密度1.1×109cm－3的微孔泡沫塑料土童。